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珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成

论文作者:佚名    论文来源:不详    论文栏目:化学论文    收藏本页

珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成

对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯

 

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。

关键词:乙二醇双硬脂酸酯;复合催化剂;合成

 

 

    乙二醇双硬脂酸酯是化妆品行业中重要的添加剂,可在香波、浴液等洗涤用品中作为珠光剂、调理剂和增稠剂使用。它是由乙二醇与硬脂酸酯化合成[1]。传统的合成工艺反应温度高,一般在(150~210°C)之间[2-4]。为了移去反应产生的水分,需采用通氮、减压或共沸脱水等措施。由于反应温度高,产品炭化严重,色泽深,需附加脱色工艺。本文采用对甲苯磺酸和亚磷酸(摩尔比1∶1)作为复合催化剂(以下简称复合催化剂)用于酯化反应,并对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验研究,给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成新工艺。

1 实验部分

1.1 合成原理

硬脂酸与乙二醇在酸性催化剂作用下,生成乙

二醇双硬脂酸酯:

2CH3(CH2)16COOH+HOCH2—CH2OH=CH3(CH2)16

COOCH2CH2COO(CH2)16CH3+2H2O

1.2 药品及实验装置

乙二醇:工业品,一级品;硬脂酸:工业品,一级品;对甲苯磺酸:试剂级,汕头市光华化学厂;亚磷酸:试剂级,广州化学试剂厂。

带有搅拌、控温装置、分水装置的2000mL三颈圆底烧瓶一套

1.3 实验过程

在三口烧瓶中加入1.74mol的硬脂酸,加热熔

化,在搅拌下加入0.0435mol催化剂和1mol乙二

醇,然后控制一定温度,通过分水装置及时排出生成

的水分,以防逆反应发生。反应进行到规定时间后,

取样确定酸值,计算酯化率:

酯化率%=(反应物初始酸值-终点酸值反应物初始酸值)/反应物初始酸值×100%

酸值测定采用化学滴定法,产品的酸值越小,酯

化率越高。

2 结果与讨论

2.1 催化剂选择

选用对甲苯磺酸、正磷酸及复合催化剂作酯化催化剂,以酯化率及酯化产物的外观作为判断催化剂的作用效果。不同催化剂对酯化率及酯化产物的外观影响如表1所示

 

 

表1 不同催化剂对酯化率及酯化产物外观的影响

 

催化剂        催化剂         酯化产物酸值        酯化率%            产物外观

用量%        /mgKOH·g-1

正磷酸         2.5                97                75                  黄

对甲苯磺酸       2.5                39                80                 浅黄

复合催化剂       2.5                7                 93                 乳白

 

    1)合成条件:反应温度105~110°C,酸醇摩尔比1.75∶1,催化剂用量以硬脂酸投料量摩尔量为基准,反应时间为4h

  从表1中可知,在相同的工艺条件下,使用复合催化剂,它的酯化率与酯化产物的外观都优于对甲苯磺酸、正磷酸,故以复合催化剂为酯化催化剂。

 

2.2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响

催化剂用量对酯化率及酸值的影响实验结果见表2。当复合催化剂用量在2.5%(以占硬脂酸摩尔分数计)时,酯化率最高、酸值最低,再增加催化剂用量反而使酯化率降低,酸值升高,因此催化剂的最佳用量为2.5%。

 

表2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响

催化剂用量%                     酯化率%                         酸    值

1.8                               90                               7

2.5                               93                               3

3.0                               86                               40

3.5                               82                               57

 

      1)酸醇摩尔比1.75∶1,反应时间为4h,反应温度105~110°C

 

2.3 反应温度对酯化率及酸值的影响

表3 反应温度对酯化率及酸值的影响

 

反应温度°C                       酯化率%                         酸    值

130                                82                               57

  120                                84                               51

  115                                90                               11

  110                                93                               8.7

  105                                93.4                             8.5

  1)酸醇摩尔比1.75∶1,反应时间为4h,催化剂用量为2.5%(以硬脂酸投料量摩尔量为基准)

 

    温度是反应过程中控制的主要因素,产品的酯化率随温度升高而增加,但温度过高将影响产品的色泽,产品发红,影响品质等级,同时也使副反应产物增加,结果如表3所示,一般适宜的温度为105~110°C

2.4 反应时间对酯化率及酸值的影响

反应时间对酯化率及酸值的影响列于表4。由表4可知,酯化反应时间短,反应不够完全,但太长也没必要,故反应的最佳时间为4h。

表4 反应时间对酯化率及酸值的影响

反应时间h                      酯化率%                          酸    值

1.0                            73                                57

2.0                            85                                53

3.0                            90                                11

4.0                            93                                3

5.0                            88                                21

6.0                            85                                27

1)      酸醇摩尔比1.75∶1,催化剂用量为2.5%,反应温度105~110°C

 

3 结论

采用复合催化剂催化酯化合成乙二醇双硬脂酸酯,并对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验研究,给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成工艺,该工艺酯化率高,产品色泽好。与传统工艺相比,该工艺反应温度低,可以节约能源,工艺简单易行。

 

 

 

 

 

 

 

参考文献:

 

[1] ProcterGambleCo.Haircareusingaflexiblesub-strate[J].CI:A61K706.XethAPPL1978,7803:238.

 

[2] 王振庆著.化妆品用珠光剂—乙二醇硬脂酸酯的制备[J].日用化学工业,1988,(4):53-54.

 

[3] 徐群等著.合成硬脂酸乙二醇酯用催化剂[J].精细石油化工,1994,(4):48-50.

 

[4] 张锡鹏等著.合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的研究

[J].广东石油化工高等专科学校学报,1997,1:12-15.

 

 

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